QL.Практические примеры расчетов неопределенности аналитических измерений в химической лаборатории – от мерной колбочки и взвешивания до хроматографических методов анализа

Автор и ведущий: Макаренко Александр Григорьевич – кандидат химических наук, ведущий преподаватель \ тренер ООО «Лаборатория качества» и ООО «Стандарты Технологии Развитие», автор более 75 авторских семинаров. Опыт работы в Регуляторных органах Украины более 20 лет.

Продолжительность – 8 академических часов

Целевая аудитория – Руководители, специалисты испытательных и калибровочных лабораторий.

Цель обучения: дать теоретические и практические навыки расчета неопределенности измерений, правила выражения неопределенности, предоставить полную информацию о том, как получены характеристики неопределённости.

Оценивание неопределенности измерений (количественных величин) – одна из важных задач, стоящих перед каждой лабораторией. Требование к оцениванию неопределенности измерений заложено в межгосударственном стандарте ГОСТ ISO/IEC 17025.

В программе будут рассматриваться вопросы:

1. Систематическая и случайная ошибка измерений, взаимодействие между видами ошибок. Доверительный интервал. Прецизионность: сходимость, внутрилабораторная воспроизводимость, воспроизводимость (межлабораторная воспроизводимость – характеристики разброса результатов и как это связано с неопределенностью.

2. Что мы меряем и как мы меряем: величина измерения и процесс измерений, объект анализа, описание изучаемого параметра. Что такое неопределенность измерений, в чем отличие от погрешности измерений. Свойства неопределенности. Доверительный интервал и неопределенность.

3. Основные Руководства по оценке неопределенности измерений. Методология расчета. Модельный подход к расчету неопределенности. Оценка неопределенности по типу А и по типу В. Расширенная неопределенность. Составляем алгоритм оценки неопределенности измерений. Понятие о бюджете неопределенности. Выявление источников неопределенности.

4. Равномерное (прямоугольное), треугольное и нормальное распределение. Математическое описание. Формулы для оценки неопределенности типа А и неопределенности типа В. Вычисление суммарной неопределенности, расширенная неопределенность и коэффициент охвата.

5. Простые примеры оценки неопределенности измерений: неопределенность оценивания массы и объема жидкости. Усложняем задачи и рассматриваем источники неопределенности. Оценка неопределенности калибровки весов.

6. Неопределенность оценивания степени чистоты реактива, неопределенность оценивания молярной массы. Рассмотрим пример оценивания неопределенности при приготовлении стандартного раствора. Рассчитываем в Excel.

7. Неопределенность оценивания градуировочной функции. Практический пример с использованием спектрофотометрических и хроматографических измерений.

8. Оценка неопределенности при титровании: методология подхода, практический пример.

9. Оценка неопределенности при анализе бифенильной примеси в бензоле хроматографическим методом.

10. Альтернативные способы оценки неопределенности. Подход NORDTEST (эмпирический подход). Откуда берутся данные для эмпирического подхода.

11. Практический пример эмпирического подхода: определение фосфатов в воде.